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澳门金砂88838com推出16种醛、酮类化合物的三元高效液相色谱测定法

环境空气和无组织排放监控点空气中的醛、酮类化合物在酸性介质中与吸收液中的 2,4-二硝基苯肼(DNPH)发生衍生化反应,生成 2,4-二硝基苯腙类化合物,用二氯甲烷-正己烷混合溶液或二氯甲烷萃取、浓缩后,更换溶剂为乙腈,经高效液相色谱分离,紫外或二极管阵列检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。


仪器设备:

赛智三元梯度高效液相色谱仪

色谱柱:C18 色谱柱,250mm X 4.6mmX 5.0um

空气采样器

超声波清洗器

吸收瓶:25ml

浓缩装置

其他实验仪器


色谱条件:

柱温箱温度:35℃;

进样体积:10 μl;

紫外检测器波长:360 nm。

流动相 A:乙腈,

流动相 B:水,

流动相 C:甲醇。


试样制备:

将吸收瓶中的样品转移至 125 ml 分液漏斗中,用少量二氯甲烷清洗吸收瓶 2 次,清洗液一并转移至分液漏斗,加入 10 ml 二氯甲烷或二氯甲烷-正己烷混合溶液,振摇 3 min,静置分层,收集有机相于 150 ml 三角瓶中。再用 10 ml 二氯甲烷或二氯甲烷-正己烷混合溶液,重复萃取水相 2 次,合并有机相,加入无水硫酸钠至硫酸钠颗粒可自由流动。放置 30 min,脱水干燥。将样品提取液转移至浓缩装置中,于 45℃以下浓缩至近干,更换溶剂为乙腈,并用乙腈定容至 2.0 ml,充分混合后,经滤膜过滤至样品瓶中待测。如果测定浓度过高,可以适当加以稀释。


梯度洗脱:

QQ图片20220224152905.png


标准色谱图:

图谱.jpg


1甲醛 -DNPH    2 乙醛-DNPH    3 丙烯醛-DNPH  4丙酮-DNPH 5丙醛-DNPH    6丁烯醛-DNPH   7正丁醛-DNPH  8  2-丁酮-DNPH  9苯甲醛-DNPH  10 异戊醛-DNPH   11正戊醛 -DNPH    12邻甲基苯甲醛-DNPH    13 间甲基苯甲醛-DNPH  14 对甲基苯甲醛 -DNPH   15正己醛-DNPH  16  2,5二甲基苯甲醛-DNPH


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